顏色較深的樣品往往具有較強的吸光效果,顆粒吸收散射光會(huì )降低散射光強和散射光強的波動(dòng),這對于動(dòng)態(tài)光散射測試具有一定影響。因此檢測這類(lèi)樣品時(shí)需要對于樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)缘玫礁訙蚀_的結果。
在這篇應用報告中,我們使用丹東百特儀器公司BeNano 180 Zeta Pro 納米粒度及Zeta電位儀檢測了分散在水溶液中的兩個(gè)具有吸光效應的樣品的粒徑信息。
原理和設備
采用丹東百特公司的BeNano 180 Zeta Pro納米粒度儀進(jìn)行測試。儀器使用波長(cháng)671nm,功率50mW激光器作為光源。動(dòng)態(tài)光散射光路收集90°或者173°散射光,通過(guò)相關(guān)計算得到原始相關(guān)曲線(xiàn)信號,進(jìn)而推導出顆粒的布朗運動(dòng)速度,由斯托克斯愛(ài)因斯坦方程得到顆粒的粒徑和粒徑分布信息。
樣品制備和測試條件
一共檢測了兩個(gè)不同樣品,這兩個(gè)樣品均呈現褐色,說(shuō)明其對于光線(xiàn)具有較強吸收。將兩個(gè)樣品分別在原液狀態(tài),稀釋兩倍、十倍和一百倍條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)光散射測試。
通過(guò)BeNano 180 Zeta Pro內置的溫度控制系統將測試溫度控制為25℃±0.1℃,分別在90°和173°進(jìn)行測試。
每一個(gè)樣品在放入樣品池后進(jìn)行至少三次測試,以檢測結果的重復性和得到結果的標準偏差。
測試結果和討論
通過(guò)圖1-圖4多次測試的相關(guān)曲線(xiàn)和粒徑分布結果可以看出,兩個(gè)樣品在不同濃度和角度下測試重復性良好。需要指出的是,由于樣品吸收較強,原液在90°光路下無(wú)法檢測。
圖5可以看出在90°和173°下檢測,粒徑結果隨濃度降低而降低,當稀釋倍數超過(guò)10倍時(shí),粒徑結果不再隨濃度變化。在稀釋條件下,90°檢測結果和173°檢測結果一致性較好。
樣品的粒徑隨濃度降低而降低是由于樣品對于散射光具有較強吸收,這在一定程度上降低了散射光的光強和波動(dòng)性,導致了結果偏大。所以當遇到此類(lèi)吸收較強的樣品時(shí),需要對于樣品進(jìn)行必要的稀釋。在稀釋倍數10倍至100倍區間內,樣品粒徑保持穩定,說(shuō)明此時(shí)樣品對于散射光的吸收已經(jīng)基本可以忽略,測試得到的粒徑結果為真實(shí)的粒徑結果。
在測試中使用了背散射173°和90°,在較高濃度下背散射檢測結果沒(méi)有體現出更加接近真實(shí)值,這是因為背散射在檢測高濃度樣品的優(yōu)勢主要來(lái)源于對于多重光散射的抑制,例如乳白色樣品,而對于具有較強吸收的樣品,背散射并不能帶來(lái)更好的高濃度的檢測能力。用戶(hù)在選擇儀器的配置和檢測角度時(shí),應當從自身的樣品特點(diǎn)出發(fā),而不是僅僅依賴(lài)于設備參數。