在凝膠色譜技術(shù)應用之前,端基測定法、滲透壓法、粘度法等許多經(jīng)典方法都可以測定高聚物的相對分子質(zhì)量,但在相對分子質(zhì)量分布(多分散性指數)成為研究重點(diǎn)后,這些方法滿(mǎn)足不了同時(shí)測定聚合物的相對分子質(zhì)量分布的需求,存在一定的局限性。而凝膠色譜(GPC)的應用改善了測試條件,并提供了可以同時(shí)測定聚合物的相對分子質(zhì)量及其分布的方法,使其成為測定高分子相對分子質(zhì)量及其分布最常用、快速和有效的技術(shù)。
福立儀器使用LC5090Plus高效液相色譜儀,采用凝膠色譜法(GPC)對聚合物樣品的分子量(200000)進(jìn)行測定。
試樣經(jīng)液相色譜分離,示差檢測器檢測,以不同分子量的聚苯乙烯為標準,進(jìn)行樣品分子量的測定。
LC5090Plus液相色譜儀:配備LC5090Plus在線(xiàn)脫氣機、LC5090Plus二元高壓輸液泵、LC5090Plus自動(dòng)進(jìn)樣器、外接柱溫箱、示差折光檢測器。
不同的分子量樣品和標準品按下表用流動(dòng)相配置不同的濃度,過(guò)0.45μm聚四氟乙烯濾膜后,進(jìn)樣。
注意:
1. 分子量1000000以上的高分子樣品,請在流動(dòng)相中靜置半天至一天,使樣品充分浸潤后小心搖晃使樣品完全溶解。搖晃時(shí)要注意避免分子鏈斷裂。
2. 樣品中含有水、甲醇、乙烷時(shí),請先除去后再注入色譜柱。
標樣(分子量228.29)典型譜圖及結果 標樣(分子量200000)典型譜圖及結果 線(xiàn)性 P料典型譜圖及結果 F料典型譜圖及結果
小結